S2 Erotusmenetelmät

Erotusmenetelmät laboratoriossa

Käydään kemialliset erotusmenetelmät läpi eristämällä keinotekoisesta vaniljaseoksesta sen tuoksun takana oleva yhdiste vanilliini. Eristämisen jälkeen vanilliini vielä puhdistetaan.

Katsotaan työstä ensin video, jonka jälkeen käydään koko laboratorioprosessi menetelmä kerrallaan läpi.

Vanilliini eristetään uuttamalla

:rightUuttaminen on kemiallinen erotusmenetelmä, joka perustuu erotettavien aineiden erilaisiin liukoisuuksiin. Uuttamiseen törmää joka päivä arkielämässä. Esimerkiksi kahvin ja teen keitossa juomien vaikuttava-aine kofeiini sekä makunautintoa parantavat maku- ja haju-aineet uutetaan teen lehdistä ja kahvinpuruista kuumalla vedellä.

Uuttamiseen ymmärtämiseen tarvitaan poolisuuden käsitettä, joka käsiteltiin kirjan kappaleessa E4. Poolisuuden yhteydessä mainittiin tuttu kemian sananlasku: samanlainen liuottaa samanlaista. Tämä tarkoittaa sitä, että pooliset aineet liukenevat poolisiin liuottimiin ja poolittomat aineet liukenevat poolisiin liuottimiin.

Sovellettaessa tätä teoriaa uuttamiseen saadaan kemiallinen erotusmenetelmä, jolla voidaan eristää tasa- ja sekakoosteisista seoksista eri liukoisuuden omaavia aineita liuottamalla ne sopiviin liuottimiin. Uuttoprosessissa vesiliukoiset aineet liuotetaan veteen ja rasvaliukoiset aineet esimerkiksi eetteriin, tolueeniin tai heksaaniin. Kemiassa uuttaminen tehdään erotussuppilolla.

Erotussuppilo on irrotettavalla hanalla varustettu lasiastia, jonka yläosassa on tiivis korkki. Uuttaminen tapahtuu ravistelemalla erotettavaa seosta suppilossa, jonka jälkeen suppilo asetetaan statiivirenkaaseen erottumaan. Ravistelun jälkeen eri tiheyden omaavat liuottimet muodostavat selkeästi erotettavia faaseja. Tiheämpi faasi asettuu suppilon alaosaan, josta se saadaan otettua talteen valuttamalla se keräysastiaan.

https://peda.net/id/rnm2

Vesi-eetteri-uutto

Luvussa H3 tutustuttiin eettereihin. Eetterit on orgaaninen yhdisteryhmä, jotka tunnistetaan niiden funktionaalisesta ryhmästä -O-. Eetterit ovat hiilivetyjen jälkeen poolittomin yhdisteryhmä, joten ne soveltuvat hyvin rasvaliukoisten yhdisteiden erottamiseen. Katsotussa videossa vanilliini uutettiin eroon vaniljaseoksesta dietyylieetterillä.

Myös amiinit voidaan eristää uuttamalla

Useimmat amiinit ovat liukoisia sekä veteen että orgaanisiin liuottimiin, kuten esimerkiksi eetteriin. Emäsmuodossa olevaa amiinia onkin vaikeaa erottaa veden ja orgaanisen liuottimen seoksesta.

Amiini on kuitenkin emäs, joka voi reagoida happojen kanssa. Tällöin muodostuu amiinin suola –NH₄⁺. Amiinien suolat liukenevat hyvin veteen mutta vain heikosti orgaanisiin liuottimiin. Kun veden ja orgaanisen liuoksen seoksesta tehdään hapan, amiinit liukenevat vesifaasiin.

Kun hapan vesiliuos, joka sisältää liuennutta amiinin suolaa, tehdään jälleen emäksiseksi, amiini voi saostua, jos se on veteen niukkaliukoinen. Tämän jälkeen se voidaan erottaa liuoksesta suodattamalla.

Vanilliini ja eetteri erotetaan tislaamalla

Tasakoosteisesta vanilliini-eetteri-seoksesta eetteri saadaan pois tislaamalla. Tislaus perustuu siihen, että erotettavilla yhdisteillä on eri kiehumispisteet. Videon tapauksessa eetterin kiehumispiste on 34,6 °C, ja vanilliinin taas huomattavasti korkeampi, 285 °C.

Tislaus suoritetaan tislauslaitteistolla, jonka kokoamiseen vaaditaan statiiveja, kouria, jäähdytin ja vesikierto. Tislattavan seoksen lämpötilaa tarkkaillaan jatkuvasti, että tiedetään mikä aine on tislautumassa. Tislauksessa muodostuva tisle kerätään talteen.

https://peda.net/id/hFLmm2

Vanilliinin puhdistamiseen käytetään kiteytystä ja suodatusta

Vanilliini puhdistetaan reaktioseoksesta kiteyttämällä. Kiteyttämisen tarkoituksena on puhdistaa eristetty tuote epäpuhtauksista. Alkuperäisessä reaktioseoksessa on aina mukana lähtöaineita sekä lähtöaineissa olevia epäpuhtauksia. Lisäksi useissa reaktioissa tapahtuu ei-toivottuja sivureaktioita, jotka tuottavat jotain muuta kuin haluttua tuotetta.

Kiinteiden aineiden liukoisuus kasvaa lämpötilan noustessa. Kiteytyksessä aine liuotetaan pieneen määrään kuumaa liuotinta, joka tämän jälkeen jäähdytetään. Kun liuos jäähtyy, haluttu tuote kiteytyy liuoksesta. Epäpuhtaudet eivät yleensä kiteydy ensimmäisenä, sillä niitä on liuoksessa pienempi määrä kuin varsinaista tuotetta.

https://peda.net/id/jFjjm2
Kiteytyksessä tuotteen puhtaus paranee.

Kiteytynyt vanilliini saadaan liuoksesta ja siihen liuenneista epäpuhtauksista erilleen suodattamalla. Kun suodatuksen tavoitteena on saada talteen kiteytynyt tuote, käytetään laitteistona imupulloa ja imusuppiloa. Imusuppiloon asetetaan suodatinpaperi, joka estää kiinteän aineen pääsyn imupulloon. Imupullo kytketään vesisuihkupumppuun (vesi-imu) tai tyhjiöpumppuun, jolloin suodatusnopeus kasvaa. Lopuksi suodos huuhdellaan vielä pienellä määrällä liuotinta.

https://peda.net/id/thmm2
Suodatuslaitteisto.

Suodatettua tuotetta voidaan kuivattaa imusuodatuksessa tai eksikaattorissa. Kuivatettu tuote punnitaan ja määritetään sen saanto. Tuotteen ominaisuuksia ja puhtautta tutkitaan esimerkiksi määrittämällä sulamispiste ja mittaamalla infrapunaspektri (IR-spektri). IR-spektrien tulkintaan tutustaan tarkemmin kemian 2. kurssilla, joten pidähän siihen asti hatusta kiinni.

https://peda.net/id/mhQhm2
Eksikaattori.