NMR-spektroskopiaa eli ydinmagneettista resonanssispektroskopiaa (engl. nuclear magnetic resonance) käytetään pääasiassa orgaanisten yhdisteiden rakennemäärityksiin. Se perustuu atomin ydinten käyttäytymiseen magneettikentässä. Laitteen tuottama magneettikenttä jakaa ytimet eri energiatiloihin. Jotkin ytimet asettuvat ulkoisen kentän suuntaisesti, toiset sen vastaisesti. Ulkoinen magneettikenttä voi kääntää ytimien suuntaa, ja muutokseen liittyvien energiatilojen ero on verrannollinen absorboituneen säteilyn määrään. Säteily virittää ytimen korkeampaan energiatilaan, ja detektori mittaa viritystilan purkautuessa vapautuvan säteilyn määrän.

https://peda.net/id/803333c6905
Näytteeseen kohdistetaan radiotaajuuden aallonpituusalueella oleva sähkömagneettista säteilyä. Lähetinantenni lähettää lyhyen RF-pulssin (engl. radio frequency) ja vastaanotinantenni mittaa resonanssitaajuuden. Ilmiön on jossain määrin analoginen sille, että pöytään kopautettu äänirauta alkaa värähdellä ja sen vieressä oleva äänirauta alkaa värähdellä samalla taajuudella. Ytimien energiatilojen erot ovat pienet, joten tutkittavaa näytettä tarvitaan paljon. Käytetyimmät NMR-tekniikat ovat ¹H-NMR ja ¹³C-NMR-tekniikat, joista ensin mainittu perustuu vedyn ja jälkimmäinen hiili-13-isotoopin ytimen magneettisiin ominaisuuksiin. NMR-tekniikan toiminta edellyttää, että atomin ytimen ydinhiukkasten lukumäärä on pariton. Esimerkiksi hiili-12-isotoopilla ei ole NMR-spektriä, koska sen ytimessä on kuusi protonia ja kuusi neutronia.