NMR-spektroskopiaa eli ydinmagneettista resonanssispektroskopiaa (engl. nuclear magnetic resonance) käytetään pääasiassa orgaanisten yhdisteiden rakennemäärityksiin. Se perustuu atomin ydinten käyttäytymiseen magneettikentässä. Laitteen tuottama magneettikenttä jakaa ytimet eri energiatiloihin. Jotkin ytimet asettuvat ulkoisen kentän suuntaisesti, toiset sen vastaisesti. Ulkoinen magneettikenttä voi kääntää ytimien suuntaa, ja muutokseen liittyvien energiatilojen ero on verrannollinen absorboituneen säteilyn määrään. Säteily virittää ytimen korkeampaan energiatilaan, ja detektori mittaa viritystilan purkautuessa vapautuvan säteilyn määrän.

NMR on ainoa menetelmä, jolla voidaan ratkaista molekyylin kolmiulotteinen avaruusrakenne. NMR-spektristä nähdään jokaisen atomin kemiallinen siirtymä. Se tarkoittaa tutkittavan näytteen atomien ytimien resonanssitaajuuden muutosta suhteessa vertailunäytteen siirtymään. Sen suuruuteen vaikuttaa atomin tyyppi ja se, millaisella sidoksella se on sitoutunut muihin atomeihin. Signaalin intensiteetti on verrannollinen samanlaisten ytimien lukumäärän. NMR-spektrille tyypillinen jakautuminen auttaa lähimpien atomien määrittelyssä. Ydintä kiertävä elektroni häiritsee mittausta ja heikentää ulkoisen kentän vaikutusta ytimeen. Atomiin sitoutunut elektronegatiivisempi atomi vetää sidoselektroneja voimakkaammin puoleensa, jolloin elektronien suojaus vähenee ja ytimen värähtelyn taajuus kasvaa.