Epäorgaaninen kvalitatiivinen analyysi

Epäorgaanisen kemiassa opiskelijat tekevät sekä kvalitatiivisia (laadullisia, tunnistukseen liittyviä) että kvantitatiivisia (määrällisiä) kokeellisia töitä. Töissä käytetään vanhoja työskentelymetodeja, joihin kuuluu mmun muassa ionien tunnistaminen seoksista niiden erilaisten ja aineille tyypillisten kemiallisten reaktioiden avulla. Opiskelijat oppivat niiden avulla varsinkin ymmärtämään ionien reaktioita sekä tekemään luotettavia havaintoja ja johtopäätöksiä niistä. Opiskelijat oppivat myös suunnittelemaan analyysejä soveltavissa tehtävissä, mikä opettaa tehokkaasti tiedon etsimistä ja arviointia sekä optimaalisten olosuhteiden asettamista reaktioille.

Nykyaikaisissa laboratorioissa modernit fysikaalisiin ilmiöihin perustuvat analyysimenetelmät kuten atomiemissiospektroskopia (AES) ja induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometria (ICP-MS) ovat syrjäyttäneet lähes kokonaan kemiallisiin reaktioihin perustuvat klassiset menetelmät käytännön analytiikassa.

Alla on tarkemmat ohjeet niin kationi- että anionianalyysien tekemiseen liittyvistä kemiallisista reaktoista ja niiden toteuttamisesta. Ennen niitä lukion käyttöön soveltuvat työt.

Alkalisuolaliuoksen valmistaminen ja ammoniumin tutkiminen

Anionianalyysi tehdään ennen kationianalyysiä, koska anionien tunteminen helpottaa useimmiten kationien osoittamista. Eräiden anionien toteamiseen voidaan käyttää suoraan alkuperäistä analyysiainetta. Suurin osa anioneista kannattaa kuitenkin todeta liuoksesta, joka ei sisällä muita kationeja kuin alkalimetalli-ioneja. Tälläinen ns. alkalisuolaliuos valmistetaan keittämällä alkuperäistä analyysiainetta Na2CO3:n kanssa. Tällöin 1.–4. ryhmän kationit ja Mg2+ saostuvat karbonaatteina, hydroksideina ja oksideina ja NH4+ poistuu NH3:na. Mikäli saostumaa ei muodostu, analyysi ei voi yleensä sisältää muita kationeja kuin NH4+, Na+ ja K+.
 
Keittoputkeen otetaan 3 ml alkuperäistä analyysiainetta tai sopiva määrä kiinteää näytettä ja 3 ml vettä. Lisätään 200–300 mg kidevedetöntä Na2CO3:a (makaroonin kokoinen kasa, pH = 10). Seosta kuumennetaan 10–20 min välillä sekoittaen. Vettä lisätään tarvittaessa. Keittämisen alkuvaiheessa viedään keittoputken suun yläpuolelle kostutettu pH-paperi. Jos analyysissä on NH4+-ioni, pH-paperi värjäytyy siniseksi vapautuvan NH3­:n vaikutuksesta. Tällöin jatketaan keittämistä, kunnes kaikki NH4+ on poistunut. Alkalisuolaliuos erotetaan saostumasta sentrifugoimalla ja siihen lisätään vettä siten, että kokonaistilavuudeksi tulee 3 ml. Myös saostuma säilytetään!

Lähde: https://blogs.helsinki.fi/epaorgaaninen-kvali/esikokeet/