Massaspektrometri ja sen toiminta
Massaspektrometrin toiminta
Massaspektroskopia perustuu sähköisesti varautuneiden hiukkasten liikkumiseen magneettikentässä. Tutkittava aine ionisoidaan kohdistamalla siihen säteilyä. Yleensä vain osa molekyyleistä ionisoituu ja hajoaa pienemmiksi fragmenteiksi. Varatut hiukkaset kiihdytetään sähkökentällä ja ohjataan magneettikenttään. Varatun hiukkasen liikerata kaareutuu magneettikentässä. Lentoradan säteeseen vaikuttaa magneettikentän voimakkuus, hiukkasen nopeus, massa ja varaus. Eri massaiset hiukkaset törmäävät detektorilla eri kohtiin, minkä perusteella ne voidaan tunnistaa. Jos hiukkasten nopeus ja magneettikentän voimakkuus pidetään vakiona, ja kaareutumiseen vaikuttaa vain hiukkasen massa-varaussuhde.
Massaspektrometrilaitteita on kehitelty eri tekniikoiksi sen mukaan, miten ionisointi ja massan erottelu tapahtuvat. Ionisointitavoista yleisimmät ovat EI-tekniikka eli elektronipommitus (EI, engl. electron impact) ja CI-tekniikka eli kemiallinen ionisointi (CI, engl. chemical ionization). Myös yhdistelmämenetelmiä on käytössä. Massaerottelun kolme yleisintä tekniikka ovat kvadrupoli, ioniloukku ja lentoaika-analysointi.
Korkean erotuskyvyn laitteiden tarkkuus on tuhannesosa atomimassayksikön luokkaa. Yksi atomimassayksikkö on 1,66 · 10-27 kg. Näin tarkalla laitteella voidaan määrittää ionin alkuainekoostumus ja yhdisteen moolimassa. Yhdisteen kemiallinen kaava voidaan päätellä, jos alkuaineiden suhteelliset osuudet tiedetään. Massaspektrometrian avulla voidaan seurata, millaisia reaktiotuotteita reaktiossa muodostuu, identifioida ja kvantifioida orgaanisia yhdisteitä ja määrittää alkuaineiden isotooppijakauma.
Massaspektrometrin rakenne
Massaspektrometri koostuu ionisaatiokammiosta, kiihdyttimestä, analysaattorista ja detektorista. Ionisaatiokammiossa tutkittavan aineen hiukkaset ionisoidaan, ja samalla voi tapahtua myös molekyylien krakkautumista pienemmiksi fraktioiksi. Varautuneet hiukkaset kiihdytetään sähkökentän avulla ja, suihku johdetaan analysaattorina toimivalle magneettikentälle. Varautuneet hiukkaset kulkevat massa-varaussuhteen mukaista ympyrärataa ja törmäävät detektoriin. Tietokoneohjelma tunnistaa hiukkasen massa-varaussuhteen perusteella. Yleensä ioneilla on yhden alkeisvarauksen suuruinen positiivinen varaus, jolloin erottelu perustuu hiukkasten massaan.
https://peda.net/id/8042c700905
Laitesysteemi edellyttää puhdasta, kuivaa vakuumia. Vesi ja muut epäpuhtaudet häiritsevät mittauksia, ja liian suuri paine lyhentää laitteen käyttöikää. Ilman vakuumia näytehiukkaset törmäilisivät laitteen sisällä olevan kaasun hiukkasiin. Yleisin ionisointimenetelmä on elektronipommitus. Kiihdytyskenttä vaikuttaa ionin saaman liike-energian määrään. Spektrikirjastot on mitattu käyttäen 70 voltin jännitettä. Ionien lentorataa ohjataan rakosysteemeillä. Ylimääräiset neutraalit tai negatiivisesti varautuneet hiukkaset ohjataan detektorin ohi poikkeutuslevyillä. Yleisin detektorityyppi on elektronimonistin, jolla ionin energia muutetaan sähköimpulssiksi. Varhaisimmat detektorit olivat valokuvauslevyjä. Massaspektrometrimittauksia voidaan tehdä hyvinkin pienille näytteille. Näytteet voivat olla missä olomuodossa tahansa.
https://peda.net/id/8041cdb4905
Massaspektrometri voidaan myös liittää kromatografiin (yleensä kaasukromatografi tai nestekromatografi), jolloin seoksen eri komponentit saadaan eroteltua ja tunnistettua erikseen.