Epäorgaaninen kemia - lukio

Kappaleen työt

2020-04-25T12:16:04+03:00

Kappaleen sisältö

Kationianalyysi
Anionianalyysi
Suhteellisen atomimassan määrittäminen - kvantitatiivinen polttotyö

Epäorgaaninen kvalitatiivinen analyysi

2020-04-25T18:47:20+03:00

Epäorgaanisen kemiassa opiskelijat tekevät sekä kvalitatiivisia (laadullisia, tunnistukseen liittyviä) että kvantitatiivisia (määrällisiä) kokeellisia töitä. Töissä käytetään vanhoja työskentelymetodeja, joihin kuuluu mmun muassa ionien tunnistaminen seoksista niiden erilaisten ja aineille tyypillisten kemiallisten reaktioiden avulla. Opiskelijat oppivat niiden avulla varsinkin ymmärtämään ionien reaktioita sekä tekemään luotettavia havaintoja ja johtopäätöksiä niistä. Opiskelijat oppivat myös suunnittelemaan analyysejä soveltavissa tehtävissä, mikä opettaa tehokkaasti tiedon etsimistä ja arviointia sekä optimaalisten olosuhteiden asettamista reaktioille.

Nykyaikaisissa laboratorioissa modernit fysikaalisiin ilmiöihin perustuvat analyysimenetelmät kuten atomiemissiospektroskopia (AES) ja induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometria (ICP-MS) ovat syrjäyttäneet lähes kokonaan kemiallisiin reaktioihin perustuvat klassiset menetelmät käytännön analytiikassa.

Alla on tarkemmat ohjeet niin kationi- että anionianalyysien tekemiseen liittyvistä kemiallisista reaktoista ja niiden toteuttamisesta. Ennen niitä lukion käyttöön soveltuvat työt.

Alkalisuolaliuoksen valmistaminen ja ammoniumin tutkiminen

Anionianalyysi tehdään ennen kationianalyysiä, koska anionien tunteminen helpottaa useimmiten kationien osoittamista. Eräiden anionien toteamiseen voidaan käyttää suoraan alkuperäistä analyysiainetta. Suurin osa anioneista kannattaa kuitenkin todeta liuoksesta, joka ei sisällä muita kationeja kuin alkalimetalli-ioneja. Tälläinen ns. alkalisuolaliuos valmistetaan keittämällä alkuperäistä analyysiainetta Na₂CO₃:n kanssa. Tällöin 1.–4. ryhmän kationit ja Mg²⁺ saostuvat karbonaatteina, hydroksideina ja oksideina ja NH₄⁺ poistuu NH₃:na. Mikäli saostumaa ei muodostu, analyysi ei voi yleensä sisältää muita kationeja kuin NH₄⁺, Na⁺ ja K⁺.

Keittoputkeen otetaan 3 ml alkuperäistä analyysiainetta tai sopiva määrä kiinteää näytettä ja 3 ml vettä. Lisätään 200–300 mg kidevedetöntä Na₂CO₃:a (makaroonin kokoinen kasa, pH = 10). Seosta kuumennetaan 10–20 min välillä sekoittaen. Vettä lisätään tarvittaessa. Keittämisen alkuvaiheessa viedään keittoputken suun yläpuolelle kostutettu pH-paperi. Jos analyysissä on NH_4⁺-ioni, pH-paperi värjäytyy siniseksi vapautuvan NH₃:n vaikutuksesta. Tällöin jatketaan keittämistä, kunnes kaikki NH_4⁺ on poistunut. Alkalisuolaliuos erotetaan saostumasta sentrifugoimalla ja siihen lisätään vettä siten, että kokonaistilavuudeksi tulee 3 ml. Myös saostuma säilytetään!

Lähde: https://blogs.helsinki.fi/epaorgaaninen-kvali/esikokeet/

Anionianalyysi

2020-04-25T12:21:36+03:00

Kemian yliopistojen alussa kokeellisissa töissä tutustutaan (ja opitaan) kvalitatiivisen analyysin perusteita. Tässä osassa vuorossa anionin kvalitatiivinen analyysi.

Karbonaatti- ja boraatti-ionit

Alkuperäistä analyysiainetta otetaan koeputkeen ja lisätään 2 M HCl:a. Jos analyysissä on CO₃^2–-ioni, HCl vapauttaa CO₂↑:a, joka havaitaan kuplimisena (sekoitetaan). Kurkkumapaperi kostutetaan edellisen reaktion liuoksella (hapan liuos) ja kuivataan. Paperi muuttuu kuivattuna punaiseksi, jos analyysissä on H₂BO₃⁻-ioni.

Sulfidi-ioni

Alkuperäistä analyysiainetta otetaan koeputkeen ja lisätään väk. HCl:a. Na₂Pb(OH)₄]-liuoksella kostutettu suodatinpaperipala viedään vesihauteessa kuumennettavan koeputken suulle. Jos analyysissä on S^2–-ioni, väk. HCl vapauttaa H₂S↑:a ja suodatinpaperipala tummuu PbS↓:n muodostuessa. Ellei paperi tummunut, mutta koeputkeen jäi musta, punainen tai keltainen saostuma, lisätään koeputkeen Devardan metalliseosta ja viedään paperi uudestaan koeputken suulle. Devardan metalliseos pelkistää mahdollisten väk. HCl:oon liukenemattomien sulfidien metalli-ionit ja H₂S↑ pääsee vapautumaan.

Nitraatti-ioni

Alkuperäistä analyysiainetta (joka ei sisällä NH₄⁺-ioneja) otetaan isoon koeputkeen ja lisätään 2 M NaOH:a (liuos emäksiseksi) ja Devardan metalliseosta. Kostutettu pH-paperipala viedään vesihauteessa kuumennettavan koeputken suun yläpuolelle noin 1 cm korkeudelle. Jos analyysissä on NO₃^–-ioni, Devardan metalliseos pelkistää sen NH₃↑:ksi, joka värjää pH-paperin siniseksi. Jos alkuperäinen analyysiaine sisältää NH₄⁺-ioneja, otetaan 5 pisaraa alkalisuolaliuosta ja tehdään se 2,5 M H₂SO₄:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑). Sitten menetellään, kuten edellä on selostettu (lisäämällä aluksi 2 M NaOH:a). Vaihtoehtoisesti NO₃^–-ioni voidaan tutkia rauta(II)sulfaatilla alkalisuolaliuoksesta.

Sulfaatti-ioni

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään koeputkessa 2,5 M HNO₃:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑). Lisätään 0,5 M BaCl₂-liuosta. Jos muodostuu saostumaa, jatketaan BaCl₂-liuoksen lisäämistä niin kauan kuin saostumaa syntyy ja sekoitetaan ja kuumennetaan. Mahdollinen saostuma erotetaan liuoksesta. Saostumaan lisätään 2 M HCl:a ja sekoitetaan. Mikäli jää valkoista BaSO₄↓:a, sisältää analyysi SO₄^2–-ionin.

Kloridi-, jodidi- ja bromidi-ionit

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään koeputkessa 2,5 M HNO₃:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑). Lisätään AgNO₃-liuosta. Jos saostumaa ei muodostu analyysissä ei ole halogenidi-ioneja. Jos muodostuu saostumaa, sisältää liuos halogenidi-ioneja, ja tällöin jatketaan AgNO₃-liuoksen lisäämistä niin kauan kuin saostumaa syntyy ja sekoitetaan. Saatu saostuma (AgCl↓/AgBr↓/AgI↓) jätetään odottamaan mahdollista Cl^–-ionin toteamista.

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään isossa koeputkessa 2 M HCl:lla happamaksi ja kuumennetaan (CO₂↑). Koeputkeen lisätään 0,5 ml kloroformia ja lopuksi kloorivettä. Seosta ravistellaan voimakkaasti (korkki koeputken suulla). Jos analyysi sisältää I^–-ionin, hapettaa Cl₂↑ sen violetiksi I₂↑:ksi, jonka väri havaitaan kloroformissa. Klooriveden lisäämistä jatketaan, kunnes violetti väri häviää I₂↑:n hapettuessa IO₃^–– ioniksi. Jos analyysi sisältää Br^–-ionin, hapettaa Cl₂↑ sen kellanruskeaksi Br₂↑:ksi, jonka väri havaitaan kloroformissa.

Jos analyysissä on Br^–-ioni, etsi kirjallisuudesta sopiva metodi Cl^–-ionin tutkimiseksi. Jos analyysissä ei ole Br^–-ioneja, edellä AgNO₃-liuoksella saatu AgCl↓/AgI↓ sentrifugoidaan erilleen suodoksesta. Saostumaan lisätään 2 M NH₃, jolloin mahdollinen AgCl↓ liukenee [Ag(NH₃)₂]⁺-ioniksi. Liuos erotetaan mahdollisesta AgI↓:sta ja tehdään happamaksi 2,5 M HNO₃:lla, jolloin AgCl↓ saostuu takaisin, jos Cl^–-ioni on analyysissä.

Arseniitti- ja arsenaatti-ionit (Nämä ionit tutkitaan 2. kationiryhmän yhteydessä, joten niitä ei ole välttämätöntä tutkia tässä.)

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään 5 M HCl:llä selvästi happamaksi. Lisätään pari pisaraa tioasetamidiliuosta ja lämmitetään. Jos muodostuu keltainen As₂S₃↓, analyysissä on arseeni (vrt. oranssinpunainen Sb₂S₃↓).

Fosfaatti-ioni

2:een pisaraan alkalisuolaliuosta lisätään 4 pisaraa väk. HNO₃:a. (Mahdollinen I–-ioni hapettuu väk. HNO₃:lla I2↑:ksi, joka keitetään pois.) Liuokseen lisätään pari pisaraa (NH4)₂MoO₄-liuosta ja sekoitetaan. Lisätään pisaroittain väk. HNO₃:a, kunnes liuos alkaa saostua. Sekoitetaan ja kuumennetaan, jolloin mahdolliset PO₄^3–– ja AsO₄^3–-ionit saostuvat keltaisina (NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀]:na ja (NH₃)₃[AsMo₁₂O₄₀]↓:na.
Jos keltainen saostuma muodostui ja jos alkalisuolaliuoksessa on todettu arseeni tai se todetaan 2. kationiryhmässä, se saostetaan As₂S₃↓:na, kuten yllä. Saostuma sentrifugoidaan erilleen suodoksesta. Suodokseen lisätään kolminkertainen tilavuus väk. HNO₃:a. H₂S↑(sekä mahdollinen I₂↑) keitetään pois ja vapaa rikki poistetaan. Liuoksesta todetaan PO₄^3–-ioni (NH₄)₂MoO₄:lla.

Oksalaatti-ioni

3 pisaraa alkalisuolaliuosta tehdään lievästi happamaksi 2 M etikkahapolla ja kuumennetaan (CO₂↑). Liuokseen lisätään 2 pisaraa 0,1 M Ca(CH₃COO)₂-liuosta (jos tutkittava liuos sisältää sulfaatti-ioneja, käytetään kylläistä CaSO₄-liuosta) ja kuumennetaan. Jos muodostuu valkea saostuma, se saattaa sisältää kalsiumoksalaattia (myös esimerkiksi kalsiumfosfaattia). Tällöin saostamista jatketaan niin kauan kuin saostumaa muodostuu. Saostuma sentrifugoidaan erilleen suodoksesta, pestään kuumalla vedellä ja liuotetaan muutamalla pisaralla 2,5 M H₂SO₄. Tästä liuoksesta osoitetaan oksalaatti-ioni lisäämällä siihen pisara 0,02 M KMnO₄-liuosta samanaikaisesti kuumentaen. Oksalaatti-ionin läsnä ollessa liuoksesta katoaa MnO4-ionin väri oksalaatti-ionin pelkistäessä sen Mn²⁺:ksi samalla hapettuen itse CO₂↑:ksi.

Epäorgaaninen kvalititatiivinen analyysi ja reaktio-oppi Palvelun tarjoaa WordPress

Lähde: https://blogs.helsinki.fi/epaorgaaninen-kvali/anionianalyysi/

Kationianalyysi (kesken)

2020-04-25T11:50:19+03:00

Suhteellisen atomimassan määrittäminen - kvantitatiivinen polttotyö

2020-04-19T14:42:24+03:00

Soveltuu lukion ykköskurssille.

Ohje englanniksi. Tee käännöstyö !!!!

Diaesitys: determiningrelativeatomicweightspracticalinstructions_975802.pdf

Työohje: determiningrelativeatomicweightspractical_301750.pdf